JURNAL LAPORAN KIMIA ORGANIK 2 ISOLASI SENYAWA BAHAN ALAM (ALKALOID)

JURNAL LAPORAN KIMIA ORGANIK 2

ISOLASI SENYAWA BAHAN ALAM (ALKALOID)

Disusun Oleh :

WULAN SARI BAKARA(RSA1C117008)

DOSEN PENGAMPU :

Dr. Drs.SYAMSURIZAL,M.Si.

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

UNIVERSITAS JAMBI

2019

I.                  Judul : Isolasi  Senyawa Bahan Alam (Alkaloid)

II.               Tujuan :

1.     Dapat menguasai teknik-teknik isolasi bahan alamkhususnya alkaloid

2.     Dapat mengenal sifat-sifat kimia alkaloid melalui reaksi-reaksi pengenalan yang spesifik

III.           Landasan Teori

Kafein, 1,3,7-trimetilxantin biasanya terdapat pada tanaman kopi, the, coklat dan juga banyak terdapat dalam minuman seperti cocacola. Kafein termasukkedalam kelompok alkaloid golongan purin,dimana strukturnya banyak mengandung N yang erikat dalam struktur.kafein juga mempunyai efek fisiologis jika terdapat pada darah yaitu bersifat stimulant.mengisolasi kafein daribahan alam misalnya daun the termasuk mudah karena mudah larut dalam air panas dan lebih larut lagi dalam kloroform (Tim Penuntun Kimia Organik 2, 2015).

kafein merupakan senyawa hasil metabolisme sekunder yang terdapat dalam biji kopi, daun teh,daun mete biji kola, biji coklat, dan beberapa minuman penyegar. Kafein merupakan salah satu senyawa golongan alkaloid. Kafein mememiliki berat molekul 194,19 gr/mol dengan rumus kimia C8H10N8O2 dan ph 6,9 (larutan kafein 1% dalamair).Secara ilmiah, efek langsung dari kafein tehadap kesehatan sebetulnya tidak ada, tetapiyang ada adalah efek tak langsungnya seperti menstimulasi pernapasan dan jantung, sertamemberikan efek samping berupa rasa gelisah (neuroses), tidak dapat tidur (insomnia), dandenyut jantung tak beraturan (tachycardia) (Chairil,1994).
Kafein yang merupakan bagian dari kelompok senyawa metilsantin, sedangkan bagian lain dari senyawa ini dikenal sebagai trofilin dan teobromin yang salah satu sember utamanya adalah dari kopi. Kafein dalam kopi mampu memberikan sinyal pada otak untuk lebih cepat merespon dan dengan cepat mengolah memoripada otak (Fulder,2004)
Secara umum,golongan senyawa alkaloid mempunyai sifat-sifat dimana biasanya berbentuk Kristal tak berwarna, tidak mudah menguap,tidak larut dalam air, larut dalam pelarut organik seperti etanol,eter,dan kloroform. Alkaloid bersifat basa,pada umumnya terasa pahit,bersifat racun, mempunyai efek fisiologis, serta optis aktif. Membentuk  endapan dengan larutan asam fosfolframat, asam fosfomolibdat, asam pikrat dan lain-lain (Novianty,2008).
     Kafein ialah senyawa alkaloid xanthine berbentuk Kristal dan berasa pahit dan bekerja sebagai obat perangsang psikoaktif. Kafein ditemukan oleh seorang kimiawan Jerman, Friedrich Ferdinand Ronge pada tahun 1819. Kafein dijumpai secara alami pada bahan pangan seperti biji kopi, daun teh dan mate. Pada tumbuhan ia berperan sebagai peptisida alami yang melumpuhkan dan mematikan serangan-serangan tertentu yang mamtikan tanaman tersebut. Ia umumnya dikonsumsi oleh manusia dengan mengekstraksi dari biji kopi dan daun teh (Hasnawati, 2010).

IV.           Alat dan Bahan

a.     Alat

Ø Corong pisah 500ml

Ø Erlenmeyer

Ø Corong Buchner dan vakum

Ø Pemanas mantel

Ø Gelas kimia 500ml

Ø Corong gelas dll

b.    Bahan

Ø Kalsium karbonat serbuk

Ø Kloroform atau metilen klorida

Ø Benzene

Ø Petroleum benzene

Ø Larutan NaOH 5%

Ø R. Dragendrof

Ø Reagen wagner

Ø Plat T:LC

Ø Ca(OH)2

V.               Prosedur Kerja

Adapun prosedur kerja pada percobaan ini adalah sebagai berikut :

1)      Dimasukkan 25 gr the kering kedalam Erlenmeyer 500ml, ditambahkan 250ml air dan 25 gr CaCo3.

2)      Dipanaskan campuran diatas uap air selama 20menit,sambil sewaktu-waktu diaduk atau di goncang.

3)      Didinginkan diudara, saring  larutan air dengan menggunakan corong Buchner besar serta pengisapan sampai sisa padat ditekan kering.

4)      Dipindahkan larutan air kedalamcorong pisah 500ml, partikel padat jangan sampai terbawa.

5)      Dibiarkan dingin diudara, lalu lakukan ekstraksi dua kali masing-masing dengan 25ml kloroform atau metilen klorida. Dengan hati-hati selama 5-10 menit. Jika terjadi emulsi yang sukar dipisahkan, coba tambahkan sedikit pelarut lagi.

6)      Disimpan corong pada statif atau klem,biarkan beberapa saat sampai terpisahkan dua lapisan.

7)      Ditampung seluruh lartan kloroform kedalam tabung destilasi diatas penangas air, sampai diperoleh larutan januhnya yang mungin berwarna hijau

8)      Didinginkan secara bertahap sampai tebentuk kristalnya sebanyak mungkin

9)      Dilakukan kristalisasi dengan melarutkannya dalam 5 ml benzene panas dan tambahkan 10ml petroleum benzene

10)  Dipisahkan Kristal dengan penyaringan vakum menggunakan corong Buchner

11)  Dilakukan rekkristalisasi tahap dua dengan menggunakan campuran pelarut yang  sama

12)  Ditimbang dan tentukan titik lelehnya (sekitar 225-250oC).

Adapun video yang terkait dalam praktikum kali ini yaitu :

Adapun video yang terkait dalam praktikum kali ini yaitu : https://www.youtube.com/watch?v=RIbff5iD0GQ

PERMASALAHAN :                

1. Dari video yang saya lihat, penambahan kalsium karbonat menghasilkan endapan putih. Apakah zat yang mengendap tersebut adalah kalsium karbonat juga? lalu apa fungsi penambahan kalsium karbonat tersebut

2.  metilen klorida dan kloroform merupakan senyawa yang berbeda. apakah persamaan yang dimiliki keduanya sehingga metilen klorida bisa digantikan dengan kloroform pada percobaan ini?

3.       Pada proses pemanasan larutan , dilakukan sambil diadukan  .apa fungsi  dari pengadukan tersebut ?

Laporan Praktikum Kimia Organik II Pembuatan Senyawa Organik Asam Oksalat

VII.     Data Pengamatan

Perlakuan	Hasil Pengamatan
20 gr gula pasir + asam nitrat pekat 100 ml	Larutan berwarna bening kecokelatan
Larutan dipanaskan	Timbul gas berwarna coklat NO2
Ditambahkan 20ml air pada larutan + 20 ml asam nitrat pekat	Tidak timbul gas NO2 tetapi warna masih coklat
Tambahkna 40 ml air hingga diuapkan menjadi 20ml	Larutan berwarna putih
Di dinginkan dalam es batu	Terbentuk Kristal asam oksalat berwarna putih

VIII.    Pembahasan

Pada percobaan kali ini kita mensintesis asam oksalat dengan bahan utamanya yaitu gula pasir. Asam oksalat merupakan asam dikarboksilat yang mempunyai berat molekul rendah, berwujud padat, dan berwarna putih dengan titikleleh 101,5 C serta bentuk Kristal granula asam oksalat akan mengurangi menjadi asam formiat dankarbondioksida jikadipanaskan pada suhu diatas 175 .

Mula-mula kita masukkan 20 gr gula pasir kedalam labu dasar datar 750ml ,dan ditambahkan dengan 100ml asam nitrat pekat, larutan menjadi warna bening kecoklatan , kemudian kita panaskan dengan menggunakan penangas air atau mantel sampai mendidih maka akan timbul uap berwarna cokelat yaitu NO2 jika terhirup bisa menyebabkan keracunan ,maka sangat disarankan untuk jauh-jauh dari uap tersebut apabila dilaboratorium mempunyai lemari asam lakukan saja pada lemari asam tersebut untuk mencegah terjadinya hal-hal yang tidak diinginkan.

Kemudian, bila sudah timbul uap NO2 kita angkat labu tersebut ke atas balok kayu untuk melanjutkan reaksi tanpa pemanasan biarkan selama 15 menit. Tuangkan hasil reaksi kedalam gelas piala berukuran 50ml, labu dicuci dengan 20 ml air dingin dan air cucian dimasukkan kedalam gelas piala yang lain, tambahkan 20ml asam nitrat pekat maka uap NO2 tidakakan timbul kembali tetapi warna larutan tetap coklat.uapkan diatas penangas air sampai volume cairan tinggal 20ml , ditambahkan dengan 40 ml air kedalam larutan yang tinggal 20ml ini, kemudian diuapkan lagi sampai volume tinggal 20 ml. proses pemanasan berfungsi untuk menjenuhkan larutan yang terbentuk. Untuk memperoleh Kristal asam oksalat yang benar-benar murni, perlu dilakukan pemanasan berulang kali sehingga gas NO2 yang dikeluarkan sudah tidak berwarna coklat lagi.

Selanjutnya, dinginkan larutan dalam air es. Proses pendinginan ini diperolehnya larutan berwarna putih. Kristal asam oksalat akan mudah larut dalam suasana panas dalam larutan, oleh karena itu pembentukan Kristal ini dilakukan pada keadaan dingin. Proses pendinginan yang disertai dengan pengadukan bertujuan agar terbentuk kristal asam oksalat berwarna putih . hal ini terjadi diakibatkan,gas N2 yang dihasilkan ketika pemanasan dan penambahan aquades sudah habis bereaksi sehingga diperoleh kristal putih.

IX. Pertanyaan Pasca Praktikum

1.      Kenapa perlu dilakukannya pemanasan berulang kali pada percobaan praktikum asam oksalat ini ?

2.      Kenapa pada proses pembuatan asam oksalat ini perlu dilakukannya praktikan dalam lemari asam ?

33.     Apakah benar dengan melakukan pemanasan berulang kali itu dapat mendapatkan larutan asam oksalat yang murni? Jika ya jelaskan dan tidak jelaskan.

X. Kesimpulan

1)      Pembuatan asam oksalat dapat dilakukan dengan zat organik (gula) yang memiliki berat molekul besar dengan oksidator HNO3 pekat

2)      Pembuatan asam oksalat menggunakan HNO3 pekat sebagai oksida terkuat yang berfungsi untukmemecahkan molekul gula sehingga terbentuk asam oksalat yaitu berbentuk padat dan berwarna putih

3)      Sifat-sifat asam oksalat yaitu berwujud padat, berwarna putih, berat molekul 126 gr/mol berbentuk Kristal, titik leleh 101,5  (hidrat) 187  (anhidrat)

XI. Daftar Pustaka

Fessenden, R.J dan Fessenden J.S., 1992. Kimia Organik, Jilid I,Edisi 3, A.B:A.H pudjaatmaka, Erlangga:Jakarta.

Hart,H. Crame, J.E dan Hart, D.J, 2003. Kimia Organik. Jilid I. edisi 3, A.B : Suminar Achmadi, Erlangga:Jakarta.

Kirk and Othmer. 1982. Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology. Vol. 17. Canada:John Wiley and Sons, Inc.

Tim Penuntun Kimia Organik 2.2015. Penuntun Kimia Organik 2.Jambi:Universitas Jambi

JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II PERCOBAAN 4 “PEMBUATAN SENYAWA ORGANIK ESTER METIL SALISILAT”(MINYAK GANDAPURA)

JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II                               PERCOBAAN 4
“PEMBUATAN SENYAWA ORGANIK ESTER                              METIL SALISILAT”
                     (MINYAK GANDAPURA)

   


                            DISUSUN OLEH :
                   WULAN SARI BAKARA
                         (RSA1C117008)



                          DOSEN PENGAMPU :
                  Dr. Drs. SYAMSURIZAL , M.Si






      PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN               ILMU PENGETAHUAN ALAM
         FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU                                    PENDIDIKAN
                  UNIVERSITAS JAMBI
                                 2019

                          PERCOBAAN 4

I. Judul       : Pembuatan Senyawa Organik                          Ester Metil Salisilat (Minyak                              Gandapura)
II. Hari/Tanggal : Rabu/ 02 Oktober 2019
III. Tujuan           : Adapun tujuan dari                                           percobaan kali ini adalah:                                 1. Dapat memahami cara                                       pembuatan minyak                                             gandapura secara                                                 sintetis dari asam                                                 salisilat dan methanol.
 2. Dapat mengetahui                                               bahwa minyak                                                     gandapura merupakan                                       ester karboksilat.
 3. Dapat menentukan sifat                                     fisik dan kimia dari                                             minyak gandapura.
 4. Dapat mengetahi jenis                                     reaksi sintesis                                                        pembuatan minyak  gandapura.
IV. LANDASAN TEORI
Minyak gandapura merupakan sejenis obat gosok yang dapat digunakan untuk menghilangkan rasa sakit local seperti nyeri otot yang efektif dan tidak mempunyai efek samping yang serius pada kulit. Pada pembuatan minyak gandapura ini terjadi proses esterifikasi yaitu reaksi antara asam karboksilat dengan alcohol yang menghasilkan ester dan juga air. Jika reaksi yang berlangsung pada suhu tinggi dengan memakai refluks atau pendingin balik dan katalisator seperti asam kuat, maka reaksi itu akan dipercepat dan juga kesetimbangan tentunya lebih mudah untuk dicapai (Asas Le Chathelier). Pada percobaan ini juga menggunakan bahan metil salisilat yaitu merupakan ester dari suatu asam karboksilat. Metil salisilat ini dapat diperoleh dengan cara mereaksikan asam salisilat dengan alkohol. Sebenarnya, metil salisilat ini awalnya diperoleh secara alami dengan cara mengisolasinya dari tumbuhan gandapura (Gauliheri Procumbens). Metil salisilat ini juga sering dikenal dengan minyak dari winter green (Tim Kimia Organik II, 2015).

Etil salisilat termasuk senyawa ester yang dapat dibuat dengan cara mensintesis dengan jalan mereaksikan suatu seyawa asam karboksilat dengan alkohol dalam suasana asam. Proses esterifikasi dikenal dengan nama esterifikasi Fisenar. Dari proses yang terjadi tersebut maka diperoleh hasil sampingan yaitu H2O dan untuk mengetahui H2O tersebut telah digunakan, metode yang dikenal sebagai labelling isotop, ternyata air yang terbentuk bukan berasal dari asam, namun berasal dari gugus –OH milik asam (Underwood,1997).
Reaksi esterifikasi merupakan reaksi asam karboksilat dengan alcohol yang menghasilkan ester dan air. Maka dari itu prinsip reaksi pembuatan metil salisilat adalah esterifikasi reaksi antara asam salisilat dan methanol, dimana dikatalis asam dan bersifat dapat balik. Etsre asam karboksilat adalah senyawa yang mengandung gugus –CO2 R dengan R berupa alkil maupun aril (Fessenden,1981)
Minyak gandapura diperoleh melalui proses penyaringan dari daun gagang tanaman gandapura minyak gandapura dalam perdangan internasional dikenal dengan istilah winter green oil. Komponen utama minyak gandapura adalah senyawa metal salisilat yang banyak digunakan dalam industry obat-obatan, bahan pewangi serta makanan dan minuman. Kandungan metal salisilat dalam minyak gandapura mencapai 93-98%. Metil salisilat merupakan turunan dari asam salisilat yang berwarna kuning dengan bau menyengat seperti salep. Sifatnya tidak larut dalam air tetapi larut dalam alcohol dan ester. Metil salisilat merupakan senyawa ester yang sering digunakan sebagai bahan baku pembuatan obat salep yang dapat mengobati sakit otot. Metil salisilat sudah banyak dikembangkan menjadi senyawa lain, misalnya asam asetil salisilat (aspirin). Turunan metal salisilat selain asam asetil salisilat juga dapat diubah menjadi salisilanilida (Sulistyo. 2015).
V. Alat dan Bahan
     5.1 Alat
          - Labu dasar bulat 500ml
          - Labu destilasi 100ml
          - Termometer
          - Pendingin (liebig)
          - Corong Pisah
          - Pipa Bengkok
          - Erlenmeyer 200ml
    5.2 Bahan
          - 28 gr Asam Salisilat
          - 81 ml Methanol
          - Natrium Bikarbonat
          - 8 ml Asam Sulfat Pekat
          - Magnesium Sulfat Anhidrat

VI. Prosedur Kerja
       Adapun langkah kerja dari percobaan kali ini adalah:

1.Dalam labu dasar bulat 500ml, masukkan 28 gr asam salisilat, 81 methanol, dan 8ml asam sulfat pekat, lalu dikocok.
2.Lengkapi labu dengan pendingin air, lalu refluks selama 1,5 jam dan biarkan campuran menjadi dingin.
3.Rubah posisi pendingin tegak menjadi miring untuk mendestilasi sisa methanol dengan memanaskan diatas penangas air.
4.Jika methanol habis terdestilasi, biarkan campuran larutan tersebut dingin.
5.Campuran larutan dari labu dituangkan kedalam corong pisah, lalu dicampur dengan 250ml aquades.
6.Kocok kuat-kuat larutan tersebut hingga terbentuk dua lapisan zat cair.
7.Alirkan lapisan ester (lapisan bawah) kedalam erlenmeyer.
8.Tambahkan larutan jenuh dari NaHCO3 sampai bebas asam, lalu ditambahkan kembali dengan anhidrida magnesium sulfat untuk mengeringkan ester salisilat selama 30 menit.
9.Saring dan filtrat yang terbentuk ditampung kedalam labu destilasi, kemudian destilasi diatas penangas air.
10.Catat temperatur pada waktu destilat ditampung.
11.Bila temperatur masih jauh dibawah titik didih metil salisilat 115˚C, maka murnikan kembali pada metil salisilat yang ditampung dengan mendestilasi kembali.


Adapun video terkait dengan percobaan ini adalah: https://youtu.be/Nu2Excsv4zE

Permasalahan :
1.Mengapa pada percobaan ini digunakan asam sulfat pekat sebagai katalisator?
2.Mengapa pada suhu tinggi reaksi asam dengan alcohol akan mudah dicapai kesetimbangannya dan reaksi dapat dipercepat ?
3 Mengapa pada percobaan kali ini natrium bisulfit harus ditambahkan sebelum diproses lebih lanjut pada larutan benzil alkohol di dalam eter?

LAPORAN PEMBUATAN SENYAWA ORGANIK ESTER METIL SALISILAT (MINYAK GANDAPURA)

VII.     Data Pengamatan
Perlakuan
Hasil Pengamatan
Labu dasar bulat yang berisicampuran asamsalisilat 28 gr, methanol 81ml, dan asamsulfat pekat 8 ml, dikocok.
Larutan berwarna bening
Selanjutnya, refluksselama 1,5 jam biarkan campuran menjadi dingin kemudian destilasi dengan penangas air. Setelah destilasi dinginkan larutan dan tuang kedalam corong pisah + 250ml air kocok kuat-kuat
Terbentuknya 2 lapisan zat cair
Tambahkan lauran NaHCO3 dan magnesium sulfat
Mengeringkan ester salisilat
Saring dan filtratnya langsung ditampung dalam labu destilasi, kemudian destilasi diatas penangas
Terbentuk bau khas seperti balsem
Di dinginkan
Larutan bening dan bau balsam


VIII.    Pembahasan
Pada percobaan kali ini kita mensintesis metil salisilat dengan mereaksikan asam salisilat dan methanol serta ditambah dengan asam sulfat pekat sebagai katalisator.

Pertama-tama kita masukkan 28 gr asam salisilat, 81 ml methanol dan 8 ml asam sulfat pekat, lalu kocok. Kita lengkapi labu dengan pendingin air, refluks selama 1,5jam, biarkan campuran menjadi dingin,rubah posisi pendingin tegak menjadi miring untuk mendestilasi sisa methanol dan memanaskan diatas penangas air. Setelah methanol habis terdestilasi, lalu biarkan dingin. Kemudian isi labu, tuangkan kedalam corong pisah, dicampur dengan 250ml air kocok kuat-kuat, agar terbentuk 2 lapisan zat cair.pisahkan lapisan natrium salisilat yang terbentuk dan air yang tersisa,sehingga yang tersisa hanya metil slisilat, natrium salisilat tebentuk dari hasil reaksi antara natrium bikarbonat dan salisilat yang berfungsi untuk menarik sisa air yang terdapat pada sample.

Kita tambahkan batu didih kedalam labu alas bulat untuk mencegah letupan padaproses pemanasan. Sedangkan dengan adanya kita tutup celah kondensor dengan aluminium foil berfungsi untuk mencegah pelepasan uap selama proses pemanasan dan juga untuk mengetahui aroma dari metill salisilat yang terbentuk.

Alirkan lapisan ester (lapisan bawah) kedalam Erlenmeyer, sampai bebas asam tambahkan larutan jenuh NaHCO3 sampai bebasasam tambah anhidrida magnesium sulfat untuk mengeringkan ester salisilat selama 30menit, saring dan filtratnya langsung ditampung dalam labu destilasi, kemudian destilasi diatas penangas air. Sedangkan NaHCO3 nya itu sendiri untuk menarik zat pengotor dan dimaksudkan untuk menetralkan kelebihan asam ataupun sisa asam setelah reaksi berlangsung.

Setelah larutan di destilasi maka akan tercium bau khas seperti balsam, maka saat itu kita catat suhu pada waktu destilat ditampung dan terbentuk minyak gandapura. Tetapi jika suhu masih jauh dibawa titik didih metil salsilat 115oC kita murnikan kembali pada metli salisilat yang ditampung dengan mendestilasi lagi, kemudian periksa indeks bias metil salisilat yang murni ini.

IX. Pertanyaan Pasca Praktikum
1.     Kenapa pada saat larutan di masukkan kedalam corong pisah dengan adanya penambahan air harus di kocok kuat-kuat ?
2. Asam sulfat digunakan sebagai katalisator, namun perlu dibantu pula dengan pemanasan. Apakah asam sulfat bisa digantikan dengan katalisator lain sehingga tidak perlu digunakan pemanasan?
3.   Dalam membebaskan larutan terebut dari basa basanya kita menggunakan NaHCO3 bagaimana jika kita tidak membebaskan basa-basanya yang berarti kita tidak menggunakan NaHCO3?
X. Kesimpulan
1)      Reaksi esterifikasi adalah reaksi yang mereaksikan sebuah devirat asam karboksilat (asam salisilat) dan alcohol primer (methanol) pada suasana asam dengan katalis H2SO4 dengan suhu yang tinggi untuk menghasilkan senyawa utama berupa ester dan produk samping berupa air
2)      Metil salisilat dapat diperoleh dari sintesis asam salisilat dengan methanol dengan bantuan H2SO4 pekat berdasarkan prinsip reaksi esterifikasi

XI. Daftar Pustaka
Austin, George. 1984. Shereve's Chemical Process Industries. McGra-Hill Book Co: Singapura.
Baysinger, Grace. 2004. CRC Handbook Of Chemistry and Physics. Hill Book Co: Singapura.
Fessenden, Ralph J. 1982. Kimia Organik Edisi ke 3 Jilid 2. Jakarta: Erlangga.
Irwandi, Dedi. 2014. Experiment Of Organic Chemistry. Jakarta: UIN Syarif Hidayatullah.
Tim Kimia Organik. 2015. Penuntun Praktikum Kimia Organik II. Jambi: Universitas                                     Jambi.

JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II PERCOBAAN 6 “ SKRINNING FITOKIMIA SENYAWA BAHAN ALAM”

JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II

PERCOBAAN  6

“ SKRINNING FITOKIMIA SENYAWA BAHAN ALAM”

DISUSUN OLEH :

WULAN SARI BAKARA

(RSA1C117008)

DOSEN PENGAMPU :

Dr. Drs. SYAMSURIZAL , M.Si

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS JAMBI

2019

PERCOBAAN 6

I. Judul                  : Skrinning Fitokimia Senyawa Bahan Alam

II. Hari/Tanggal   : Rabu/16 Oktober 2019

III. Tujuan            : Adapun tujuan dari percobaan kali ini adalah :

1.    Dapat mengenal dan memahami teknik-teknik skrinning fitokimia bahan alam.

2.    Dapat mengetahui jenis-jenis pereaksi yang digunakan dalam skrinning fitokimia bahan alam.

3.    Dapat melakukan skrinning fitokimia bahan alam dari suatu simplisia tumbuhan.

IV. Landasan Teori

Kandungan kimia yang terdapat dalam makhluk hidup berdasarkan pada cara terbentuk dan fungsinya dapat dikelompokkan atas 2 kelompok besar, yaitu: 1) metabolit primer yang merupakan senyawa organik yang terlibat dalam proses metabolisme makhluk hidup tersebut seperti karbohidrat, lipid, protein, dan asam-asam amino. 2) metabolit sekunder yang merupakan hasil samping proses metabolisme alkanioda, steroida, flafonoida, fenolik, kumarin, koinon, saponin, tannin, lignan, dan glikosida, yang dikenal juga sebagai kimia bahan alam (natural product chemistry)

  Menurut Farnsworth (1996), skrinning adalah suatu pemeriksaan kimia secara kualitatif terhadap senyawa-senyawa aktif biologis (metabolit sekunder/bahan alam) yang terdapat dalam simplisia tumbuhan atau makhluk hidup lainnya. Karena pada umumnya yang merupakan senyawa aktif tersebut adalah senyawa-senyawa organic, maka pemeriksaan skrinning fotokimia terutama ditujukan terhadap golongan senyawa-senyawa organik seperti : alkaloid, steroid/terpenoid, flavonoid, fenolik, kumarin, kuinon, saponin, tannin, lignin, glikosida, dan sebagainya. Kandungan senyawa kimia yang terdapat pada makhluk hidup berdasarkan cara terbentuk dan fungsinya dapat dikelompokkan menjadi dua, yaitu :

1.    Metabolit primer, merupakan senyawa organic yang terlibat dalam proses metabolisme dalam makhluk hidup seperti karbohidrat, lipid, protein, dan asam amino.

2.    Metabolit sekunder, merupakan hasil samping proses metabolisme seperti alkaloida, steroida/terpenoida, flavonoida, fenolik, kumarin, kuinon, saponin, tanin, lignin, dan glikosida yang dikenal sebagai kimia bahan alam.

Pereaksi yang digunakan dalam skrinning fotokimia guna mengidentifikasi terhadap masing-masing jenis metabolit sekunder tersebut dilakukan dengan menggunakan larutan-larutan pereaksi untuk alkaloida yaitu pereaksi wagner, pereaksi meyer dan dragendorf. Untuk jenis steroid dan terpenoid dapat digunakan pereaksi Liebermann Buchard, sedangkan untuk identifikasi flavonoid dapat digunakan pereaksi shinoda dan larutan NaOH 10% (Tim Kimia Organik II, 2015). 

Skrinning fitokimia ialah  tahap awal dalam satu penelitian fitokimia yang bertujuan untukmemberikan gambaran tentang golongan senyawa yang biasanya dalam tanaman yang sedang diteliti. Metode krinning fitokimia dilakukan dengan melihat reaksi pengujian warna dengan menggunakan suatu pereaksi warna. Hal penting dalam skrinning fitokiia yaitu pemilihan pelarut dan metode ekstraksi (Kristianti,2006).

                  Selain flavonoid, ada juga senyawa yang termasuk kedalam metabolit sekunder yakni kuinon dan tanin. Kuinon merupakan senyawa berwarna yang mempunyai kromofor dasar seperti kromor pada benzokuinon yang terdiri dari 2 gugus karbonil yang berkonjugasi dengan2 ikatan rangkap karbon-karbon. Untuk tujuan identifikasi, kuinon dapat diubah menjadi 4 kelompok yaitu benzokuinon, naftokuinon, antrakuinon, dan kuinon isoprenoid. Sedangkan tani adalah senyawa yang memiliki gugus hidroksi fenolik yang banyak terdapat pada tumbuh-tumbuhan. Terdapat pada daun, buah dan batang. Tanin merupakan senyawa yang tidak dapat dikristalkan dan membentuk senyawa tidak larut yang berwarna biru gelap atau hitam kehijauan dengan logam besi. Tanin dapat bereaksi dengan protein membentuk kopolimer yang tidak larut dalam air (Gunawan, 2004)

V.        ALAT DAN BAHAN

5.1  Alat

a.    Tabung reaksi 20 buah

b.   Plat tetes

c.    Pipet tetes

d.   Corong gelas

e.    Erlenmeyer 250 ml

f.    Gelas kimia 200ml

g.   Lumping

h.   Gelas ukur

5.2  Bahan

a.    Pereaksi Dragendrof

b.   Kloroform

c.       NaOH padat

d.   Pereaksi Meyer

e.    Etanol

f.    Iodine

g.   Pereaksi Wagner

h.   Methanol

i.     Brusin

j.     Shinoda

k.   Heksan

l.     Kalium Iodida (KI)

VI.     PROSEDUR KERJA

5.1        Pemeriksaan Alkaloida

a. Dihaluskan sebanyak 2-4 gr simplisia tumbuhan pada lumping dengan menambahkan sedikit kloroform dan pasir bersih (silica),

b.Setelah bahan tumbuhan tersebut halus, basahi dibasahi dengan 10 ml kloroform, digerus lagi kemudian ditambahkan 10ml kloroform amoniak 1/20 N dan digerus lagi.

c. Disaring ketabung reaksi dan ditambahkan 10 tetes larutan asam sulfat 2N.

d. Dikocok, lapisan didekantasi dan dipindahkan kedalam 3 tabung reaksi kecil dan masing-masing tabung ditambahkan satu tetes  pereaksi Meyer, Wagner, DragendroF.

e.  Bila mengandung ada alkaloid, akan terbentuk endapan dimana tipe endapan yang akan terbentuk sangat tergantung pada jumlah alkoid yang ada dalam simplisia contoh. Sebagai pembanding hasil pengujian, maka digunakan larutan alkoid (Brusin) dalam HCL 2N

-          Brusin 0,010%  : Alkaloid (+)

-          Brusin 0,025%  : Alkaloid  (++)

-          Brusin 0,050%  : Alkaloid (+++)

-          Brusin 0,10%    : Alkaloid (++++)

5.2         Pemeriksaan Steroid dan Terpenoid

a. Dimasukkan simpli sia tumbuhan 5 gram kering yang telah dirancang halus ke dalam erlin meyer 250ml, ditambahkan 25 ML etanol dan sambil diaduk kemudian dipanaskan di atas penangas air

b.Setelah dipanaskan lebih kurang 10 menit disaring dalam keadaan panas.

c. Diuapkan Filtrat pelarutnya dengan rotary evaporator atau dengan menggunakan penangas air sehingga diperoleh ekstrak  pekat etanol.

d. Dititrasi ekstrak etanol dengan sedikit eter dan beberapa tetes larutan eter ini ditempatkan dalam 2 lubang plat tetes dan dibiarkan kering.

e. Ditambahkan 2-3 tetes anhidrida asam asetat diaduk dengan hati-hati.

f. Ditambahkan 1 tetes asam sulfat pekat dan amati perubahan warna yang terbentuk.  timbulnya warna merah atau merah Ungu yang tidak stabil kemungkinan dikarenakan karena adanya triterpenoid,  sedangkan warna hijau karena adanya steroida.

g.Reaksi harus dicek dan dengan menambahkan hanya asam sulfat pekat pada lubang plat tetes yang satu lagi amati warna yang terjadi. Kalau terbentuk warna yang sama sangat boleh jadi contoh tumbuhan yang diperiksa tidak mengandung terpenoid ada tapi senyawa lain yang bereaksi dengan asam sulfat pekat

5.3        Pemeriksaan Flavonoida

a.    Diekstraksi sebanyak 0,5 gram simplisia tumbuhan yang telah dihaluskan dengan 10 ml etanol panas selama 5 menit dalam tabung reaksi.

b.  Disaring hasil ekstraknya dan filtratnya ditambahkan beberapa tetes HCl pekat lalu ditambahkan lebih kurang 0,2 gram bubuk magnesium bila timbul warna merah tua menandakan contoh mengandung flavonoid cara uji teknik Shinoda (Mg+HCL).

c.   Cara lain pengujian flavonoid dengan menambahkan ekstrak etanol di atas dengan 2 tetes NaOH 10% adanya flavonoid ditandai dengan perubahan warna kuning orange merah sebagai pembanding untuk ukuran flavonoid dalam contoh tumbuhan digunakan sebutir α- kotekin yang dianggap(++) atau lagundi (+++) untuk  jumlah kandungan flavonoid dalam simplisia.

5.4  Pemeriksaan Saponin

a.    Dimasukkan lebih kurang 0,5 gram bahan tumbuhan ke dalam tabung reaksi yang telah diperiksa ditambahkan 10 ml air panas dan dibiarkan menjadi dingin kemudian  dikocok selama 10 detik.

b.      Apabila pada perilaku and ini terbentuk busa yang stabil setinggi 1 sampai 10 cm selama 10 menit dan tidak hilang pada penambahan 1 tetes asam klorida 2 N berarti tes saponin adalah positif.

c.    Digunakan tumbuhan lidah buaya sebagai pembanding kadar saponin dalam contoh dengan korelasi Ukuran tinggi busa relatif terhadap kadar saponin sebagai berikut : lebih tinggi 4 cm (++++), 3-4cm (++++), 2-3 cm (++) dan dibawah 1 cm (+).

5.5  Pemeriksaan Kuinon

a.       Dipotong-potong halus simplisia tumbuhan kemudian diekstraksi dengan eter.

b.      Kalau warna contoh yang diuji masuk ke dalam pelarut eter boleh jadi zat warna yang ada adalah kuinon.

5.6   Pemeriksaan Kumarin

            Ekstrak metanol dan ekstrak etanol dari simplisia tumbuhan dapat di deteksi keberadaan kumarin nya dengan cara ekstrak etanol atau metanol dari contoh di kromatografi lapis tipis dengan menggunakan eluen etil asetat atau etil asetat : methanol (9:1), atau( 8:2).  dibawah sinar ultraviolet gelombang panjang 360 nanometer kumarin biasanya akan berlalu resensi biru dan kalau noda ini diberi uap amonium terlihat noda yang berwarna kuning

Adapun video terkait percobaan ini adalah: https://youtu.be/GSHez85LKeo

PERMASALAHAN

1. Mengapa dalam melakukan skrinning fitokimia bahan alam menggunakan suatu simplisia suatu  tumbuhan ,apa kandungan dan pengaruh dari penggunaan simplisian tersebut ?

 2.     Pada saat dilakukannya pemeriksaan steroid dan terperoid apa fungsi penambahan asam sulfat tersebut?dan  mengapa asam sulfat pekat digunakan untuk menguji pemeriksaan tersebut ?

3. Mengapa dalam pemeriksaan saponin digunakan tumbuhan lidah buaya sebagai pembanding? Mengapa menggunakan lidah buaya dan apa pengaruh nya terhadap pemeriksaan in?