VIII. DATA PENGAMATAN
PROSEDUR KERJA
|
PENGAMATAN
|
Dimasukkan serbuk ke 250ml Erlenmeyer
|
Serbuk berwarna putih kekuningan dalam kondisi kering
|
Direndam dengan 100 ml kloroform
|
Terdapat selapis larutan kloroforn diatas permukaan serbuk simplisia rimpang kencur kering
|
Dihangatkan pada penangas air sambil digoyang-goyang
|
Bau khas dari kencur bercampur dengan bau khas kloroform semakin kuat, warna larutan semakin memekat dan keruh.
|
Dibiarkan selama setengah jam pada suhu kamar kemudian saring
|
Larutan kloroform berwarna kuning bening.
|
Dipisahkan residu kencur dan sekali lagi perkolasi sekali lagi menggunakan pelarut dengan jumlah yang sama
|
Larutan kloroform bercampur ekstrak kencur terpisah dengan serbuk kasar dari rimpang kencur, diperoleh larutan kuning bening.
|
Filtrat Diperoleh kemudian digabung dan dipekatkan di bawah tekanan rendah (volume) hingga volume kira-kira setengahnya
|
Volume berkurang, warna larutan semakin memekat dan keruh.
|
Didinginkan penyelesaian pekat dalam air, padatan yang terbentuk menyimpang dengan corong Buchner, filtrat dipekatkan sekali lagi dan padatan yang kedua setelah disaring digabung kemudian ditimbang
|
Diperoleh Kristal berwarna kuning
|
Dihitung rendemennya! Reksistalisasi dilakukan dalam klorofrom.kemudian menilai titik lelehnya dan membandingkan dengan sastra (45-50ºC)
|
Diperoleh titik leleh
|
IX. PEMBAHASAN
Pada tahap pertama, kita lakukan merendam simplisia kencur yang sudah halus dengan memakai pelarut, pelarut yang kita pakai adalah kloroform, proses ini biasanya kita sebut dengan istilah Maserasi atau Ekstraksi dingin, maserasi dilakukakan selama 24 jam. Maserasi yang dilakukan selama 24 jam supaya sel-sel pada kencur dapat aktif, sehingga didapatkan ekstrak kandungan yang tinggi. Jika prosedur yang kita lakukan langsung ke proses perkolasi maka memungkinkan ada sel yang tidak mengembang dan tidak mengeluarkan ekstrak yang mengandung komponen etil p-metoksisinamat.
Maserasi selanjutnya dengan perkolasi menggunakan pelarut kloroform yang dipanaskan tidak melebihi titik leleh dari senyawa etil p-metoksisinamat.suhu proses perkolasi sangat dijaga supaya tidak terlalu dingin, Karena bisa mengakibatkan penyarian yang tidak sempurna. Volume pelarut yang menetes juga dijaga hanya 2-4 tetes perdetik, kecepatan pelarut menentukan hasil penyarian nantinya, karena jika terlalu cepat maka pelarut hanya akan melewati sampel tanpa mengekstraksi sampel tersebut dan berakibat penyarian yang tidak baik.
Selanjutnya pelarut diuapkan dengan memakai bantuan pemanasan, namun masih dalam kontrol suhu thermometer yang dipakai tidak melebihi titik leleh senyawa p-metoksisinamat yaitu 48-49°C. Setelah ekstrak sekitar 90% pelarut menguap maka ekstrak sampel direndam di dalam es batu, tetapi karena sedikit yang mengakibatkan susahnya penyaringan, maka kami melanjutkan penguapan sisa pelarut tanpa pemanasan tetapi diangin-anginkan di dalam suhu ruang, hasil akhir diperoleh Kristal berwarna putih agak kekuningan dengan bau yang masih mirip dengan bau kencur.
X. KESIMPULAN
KES
Dari percobaan yang telah dilakukan mengenai isolasi senyawa etil p-metoksisinamat dari rimpang kencur (Kaemferiam galangal L), dapat di tarik kesimpulan sebagai berikut :
1. Isolasi dari senyawa bahan alam terkhususnya etil p-metoksi sinamat dilakukan mulai dari determinasi, maserasi, perkolasi, kemudian selanjutnya evaporasi untuk menhilangkan pelarut dan mendapatkan krstal kering
Video mengenaai percobaan ini dapat diakses melalui link berikut :
Permasalahan :
1. 1.mengapa pada saat melakukan penguapan dilakukannya dengan bantuan panas yang tetap dikontrol dibawah titik leleh sedangkan pelarut yang digunakan mudah menguap?
2. Bagaimana jika pada saat melakukan langkah praktikum ini kita tidak menggunakan kloroform dan digantikan dengan senyawa lain yang mempunyai sifat seperti kloroform, apakah akan dapat menghasilkan yang sama dan bahan apa yang dapat menggantikan kloroform?
23. Mengapa pada praktikum kali ini kita melakukan tahap maserasi bagaimana jika kita tidak melakukannya tahap maserasi tersebut dapat mempengaruhi potensi keberhasilan praktikum kali i
XI. DAFTAR PUSTAKA
Afriantini. 1990. Kimia Organik. Bnadung:ITB press
Fessenden. 1984. Kimia Organik. Jakarta:Erlangga.
Inayatullah. 1997. Dasar-dasar Pemisahan Analitik. Singaraja:IKIP Negeri Singaraja
Nurlita. 2004. Isolasi dan Identifikasi Struktur Senyawa Organik Bahan Alam. Jurnal Konversi Cagar Budaya Borobudur, Vol 25(2).
Tim Kimia Organik. Penuntun Praktikum Kimia Organik. Jambi:Universitas Jambi.
3. Menurut saya iya, karena tujuan dari maserasi ini adalah agar sel-sel pada rumpang kencur dapat aktif yang akan membuatnya memperoleh ekstrak dengan kandungan tinggi.
BalasHapusJika kita tidak melakukan ekstraksi akan ada sel yang tidak aktif yang akan membuatnya tidak mengeluarkan ekstrak. Yang mana ekstrak yang akan dikeluarkan dari rimpang kencur ini adalah ekstrak yang mengandung komponen etil p-metoksisinamat. Jadi bukan hanya mempengaruhi tetapi bisa membuat percobaan ini tidak berhasil jika kita tidak melakukan maserasi selama 24jam ini.
1. menurut saya dilakukan pemanasan menjaga titik uap dimana jika suhu diatas dari titik uap suatu sampel akan merusak struktur yang ada pada sampel tersebut. mungkin itulah sedikit alasan mengenai suhu agar tetap terjaga
BalasHapus2. secara teoritis, suatu kepolaran dari suatu senyawa terlarut harus di imbangi dengan pelarut yang memiliki karakteristik berkebalikan, pada percobaan ini dapat digunalan n heksana, petroleum eter, dan juga etanol yang sedikit bercampur n heksana, karena pelarut tersebut dapat mengekstraksi senyawa p-metoksisinamat di dalam kencur secara maksimal dengan masuk kepada sel-sel kaemferiam galanga L
BalasHapus